GOST 50490-93 (ISO 2554-74) Műanyag
1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI
1. CÉL ÉS ALKALMAZÁSI
Ez a szabvány meghatározására alkalmas módszer a hidroxil szám poliészter telítetlen gyanták.
Valójában, ez a módszer határozza meg a különbség a hidroxil-szám és savszáma. Következésképpen annak érdekében, hogy kiszámítja a hidroxil-értéke, szükséges, hogy meghatározzuk a savszám külön-külön.
Megjegyzés. Ez a módszer is meghatározható hidroxil száma telítetlen poliészter gyanták (például poliészter gyanták gyártásához használt poliuretánok és polimer lágyítószerek) és bizonyos típusú alkidgyanták.
GOST 22304 „telítetlen poliészter gyanták. Meghatározási módszerei a savszám.”
3. Definíciók
Hidroxil szám - száma milligramm kálium-hidroxid semlegesítéséhez szükséges ecetsav során képződött acetilezése 1 g telítetlen poliészter gyanta.
4. AZ MÓDSZER
A módszer abból áll, az acetilezési a hidroxil csoportok ecetsavanhidriddel oldatban gyanta etil-acetát jelenlétében toluol-4-szulfonsav-katalizátor jelenlétében. Az ecetsavanhidrid feleslegét hidrolizáljuk keverékével piridin és a víz, és a kapott ecetsavat titráljuk standard oldat kálium-hidroxil-titrált metanolban.
A titrálás során szabad jelen lévő savas csoportok a gyanta semlegesítik a kálium-hidroxid. A végleges értéke a hidroxil szám számítása során figyelembe kell venni a savszám külön határozzuk meg.
5. Vegyszerek
5.1. Acetilezzük egy oldatot ecetsavanhidrid körülbelül 1 mólos etil-acetátban.
Oldjunk 1,4 g tiszta, száraz toluol-4-szulfonsav 111 ml vízmentes etil-acetátban. A teljes oldódás után lassan hozzáadjuk keverés közben 12 ml frissen desztillált ecetsavanhidridet és környezeti körülmények mellett tároljuk.
5.2. Etil-acetátot vízmentes
5.3. Az elegyet a piridin / víz március 2 (térfogat). Keverjük össze a három térfogat reagens minőségű piridint két térfogat vizet.
5.4. Előállítása 1-butanol / toluol 1 február (térfogat szerint).
5.5. A keveréket az indikátor oldatot. Keverjük 3 térfogatrész 0,1% timol kék etanolos oldat és 1 térfogat 0,1% -os oldatának krezolvörös etanolban.
5.6. 0,5 titrált kálium-hidroxid metanolos oldat.
6. BERENDEZÉSEK
Szokásos laboratóriumi felszerelés, és:
6.1. Erlenmeyer-lombik, 250 ml űrtartalmú egy tejüveg dugóval.
6.2. Mágneses keverő Mágneses rúd, bevont korrózióálló anyagból (például politetrafluor-etilén).
6.3. Bürettát 50 ml 0,05 ml osztódó költség.
6.4. Vízfürdő biztosító hőmérséklet-szabályozás a tartományban (50 ± 1) ° C-on
6.5. Pipettázzunk 10 ml űrtartalmú (acetilezésére oldat).
6.6. Ha szükséges, felszerelések potenciometriás titrálás.
7. Vizsgálati elrendezés
Egy Erlenmeyer-lombikban 250 ml (a 6.1 pont) hozzámérünk belül 1 mg gyanta, melynek mérésekor a minta körülbelül 5 milliekvivalens OH (minta tömege grammban = 280 / hidroxil szám).
Megjegyzés. Ha egy hozzávetőleges hidroxil szám nem ismert, meg kell végezni előzetes teszteket.
A lombikba pontosan 10 ml acetilezőszer oldatot (5.1) és egy mágneses rúd leereszkedik (6.2). Cap a lombikot lezártuk kúpos megnedvesített etil-acetáttal (5.2), és a mintát feloldjuk egy mágneses keverővel (6.2).
Megjegyzés. Ha a minta nem oldódott fel teljesen melegítéssel, adjunk hozzá 5 vagy 10 ml-acetilezőszer oldatot.
Kúpos lombikot vízfürdőbe hőmérsékleten (50 ± 1) ° C-on, óvatosan merítik csak 10 mm-es, és a bal 45 percig.
Megjegyzés. Ez idő lerövidíthető, így például, hogy 30 perc vagy kevesebb, ha azonos eredményeket kapunk.
Es kúp alakú lombikot kivesszük a fürdőből, majd lehűtjük, és helyezzük egy mágneses keverővel, és adjunk hozzá 2 ml desztillált vizet. Amikor teljesen összekeverjük az oldatot hozzáadjuk 10 ml piridin / víz (tétel 5,3) és 5 percig keverjük. Öblítsük le a dugót, és a belső felülete az Erlenmeyer-lombikba 60 ml 1-butanol / toluol (5.4 fejezet) adtunk hozzá, és az elegyet 5 csepp indikátort (klauzula 5.5). Folytatjuk a keverést és titráljuk kálium-hidroxid-oldattal metanolban (tétel 5.6). Ha figyelembe színváltozást, adjunk hozzá 1-2 csepp indikátort mix. Amikor színváltozást a megoldást a sárga és a világossárga értesítés hangerejét. milliliterben, a kálium-hidroxid alkalmazható. Hozzáadása egy másik csepp kálium-hidroxid-oldatot. LED színe legyen kék. Ha nem, akkor tudomásul olvasás bürettából, és adjunk hozzá egy csepp indikátor oldatot adunk; Folytatódik egészen addig, amíg, amíg az oldat színe kék.
Value. számításánál használatos - ez az érték van jelölve hozzáadása előtt csepp, ami a kék színt.
Végezzünk vakpróbát azonos feltételek mellett, de anélkül, hogy a minta, és tudomásul hangerőt. milliliterben, a kálium-hidroxid alkalmazható. Végzett legalább két vizsgálatot.
A két vizsgálat eredményét nem térhet el egymástól több mint 2 hidroxil-száma egységét. Ha ez a feltétel nem teljesül, akkor a vizsgálatot el kell végezni, amíg az eredmények két egymást követő meghatározás nem felel meg ennek a követelménynek.
Megjegyzés. Ha lehetséges, mint alternatív, különösen a jelenlétében erősen színezett termékek, titrálás jelenlétében az indikátor helyébe potenciometrikus titrálással. Alkalmazott kalomel elektród egy híd, amely egy telített kálium-klorid metanolos, és egy pohár elektród csatlakozik egy pH-mérővel, vagy millivoltméter.
8. EREDMÉNYEK
Az egyes így kapott két hidroxil-száma számítják az alábbi képlet szerint
- savszáma, meghatározva GOST 22304 *;
_______________
* Meg kell jegyezni, hogy ezek az eredmények tükrözik csak félig szabad anhidrid.
A gyanta-geksahloroendometilentetragidroftalevaya maleinsavanhidrid és a maleinsav-anhidrid, tetrahidroftálsav nagyon kicsi hiba;
írja maleinsavanhidrid gyanták - ortoftálsavat, a hiba lesz valamivel nagyobb.
- a standard oldat térfogata titrált kálium-hidroxid oldat meghatározásához használt ml;
- a standard oldat térfogata titrált kálium-hidroxid-oldatot a vakpróbánál felhasznált ml-ben;
- Normalitását szabványos titrált kálium-hidroxid-oldatot (általában 0,5);
- minta tömege a vizsgálati
A számtani középértéke két kapott értékek kiszámítása a legközelebbi egységig.
Megjegyzés. A különbség lehet pozitív vagy negatív.
9. TESZTJELENTÉS
A vizsgálati jelentésnek tartalmaznia kell a következő információkat:
a) hivatkozás a jelen standard;
b) a kapott eredményeket és a számtani átlag;
c) jellemzők megfigyelt a meghatározás során;